有机酸分析(二)

时间:2018-12-30 17:38:02 来源:新凤凰彩票平台 作者:匿名


4,操作步骤

准确称取2g~3g(精确至0.01g)均匀样品(增加挥发酸量),用50mL无二氧化碳蒸馏水将其洗涤至250mL烧瓶中,并加入1mL 10%磷酸。连接蒸汽蒸馏装置并加热至300mL馏出液。在完全相同的条件下进行空白试验(蒸汽发生瓶中的水必须预先煮沸10分钟以除去二氧化碳)。

将馏出液加热至600℃至650℃,加入3至4滴酚酞指示剂,用标准滴氢氧化钠测定液滴微红,终点不褪色1分钟。

5,计算结果

式中:c——标准溶液NaOH物质浓度,mol·L-1;

V——样品液滴定时NaOH标准溶液,mL;

Vo——空白滴定NaOH标准溶液,mL;

10-3——将mL转换为L的系数;

60——乙酸转换因子,g·mo1-1;

m——样品质量,g;

100——转换为质量百分比。

V.有效酸度(PH)的测定(可能的方法)

水果和蔬菜食品的pH值不仅取决于原料的种类和成熟度,还取决于加工方法。 p值与总酸度之间没有严格的比例关系。 pH值不仅取决于酸的数量和性质,还取决于酸,果胶,某些盐和蛋白质水平的冲刷能力。影响。

通过: pH试纸方法,标准彩色管比色法和pH计测量方法测量pH。其中,pH计最准确,操作简单。 pH计有很多型号,使用时请参考说明书。

pH标准溶液可根据国家最受监管的权威机构提供的标准材料制备;或根据一般专业书籍的公式制定。

6.水果和蔬菜中有机酸成分的测定(高效液相色谱法)有机酸是水果和蔬菜的主要成分之一。水果和蔬菜中有机酸的种类和含量差异很大。这些变化取决于品种,成熟度,气候条件和其他因素。常用的有气相色谱法,薄层色法,高效液相色谱法测定有机酸。表41-1列出了果蔬中苹果酸和柠檬酸的一般含量范围。

1,方法原理

样品处理后,将样品溶液直接注入反相化学亲和相色谱系统,磷酸氢二铵溶液[p(NH4)2HPO4=5g·L-1]用作流动相,有机酸属于两个阶段。按照碳原子数的降序从色谱图中分离出分离物的分离。通过UV检测器(214nm)或折射率检测器检测,并与标准样品进行定量。

2,主要仪器

采用C18柱和紫外检测器,微量注射器的高效液相色谱仪。

3,试剂

(1)待测有机酸的标准样品,如酒石酸,苹果酸,柠檬酸,琥珀酸等;

(2)Sep-PAKC18纯化柱。

(3)磷酸氢二铵溶液[p(NH4)2 HPO4=5g·L-1]:将5g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶于水中至1L。用H3PO4将其调节至pH=2.5。 ,通过0.45μm微孔膜过滤,然后离心脱气;

(4)氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.01mol·L-1]:将0.4g氢氧化钠(NaOH,化学纯)溶于水中至1L。

4,操作步骤

(1)有机酸标准溶液的制备:取适量有机酸单标准样品,如酒石酸,苹果酸,柠檬酸,琥珀酸等于25mL容量瓶,用氢氧化钠溶液(试剂4)溶解,稀释至体积。

(2)样品溶液的制备对于液体样品,使用合适的多重稀释液,并用Sep-PAKC18纯化柱处理样品,收集馏出物并通过0.45μm微孔膜过滤使用;对于固体或半固体样品,在糖化和均化后,加入一定量的氢氧化钠溶液(试剂4)进行提取。离心或过滤后,收集提取物,用Sep-PAKC?纯化柱,收集馏出物并通过0.45±5μm微孔膜过滤备用。(3)色谱条件

固定相: C18键合相;

流动相:磷酸氢二铵溶液(试剂3),pH=2.5;

流速: 2mL/min;

注射量:10μL;

检测器: UV侧检测器,214 nm,0.1 AUFS。

参考:土壤农业化学分析方法

相关链接:

有机酸分析(1)

[关键词]有机酸,维生素,国家标准物质网

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